ࡱ> prot5@08bbjbj22XXYb&&&Djn'n'n''(j(GZ):)())),T, -@@B@B@B@G@CF$HR0KF&0[,@,00F))F9990R)&)@@90@@969+:r;T"&<)N) v-2n'+7;=F0(G< L7 L<jj< L&$<h--|9E.d.---FFjjn'9^jjn' 13 Congresso Brasileiro de Catlise 3 Congresso de Catlise do Mercosul OXICARBETOS BIMETLICOS Mo-W COM ALTAS REAS ESPECFICAS AVALIAO CATALTICA NA REAO DE HIDROGENAO DO BENZENO. Luiz C. A. Bastos1*, Waldinei R. Monteiro2, Jos Augusto J. Rodrigues2 e Gilberto. M. da Cruz1 1-Departamento de Engenharia de Materiais Faculdade de Engenharia Qumica de Lorena (FAENQUIL) Plo Urbo Industrial CEP: 12600-000 Lorena SP Brasil Telefone: (0-xx-12)3159-5065 Fax: (0-xx-12)3153-3224 Email: claudio@dequi.faenquil.br 2-Laboratrio Associado de Combusto e Propulso Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE) Rodovia Presidente Dutra, Km 40 CEP: 12630-000 Cachoeira Paulista SP Brasil Telefone: (0-xx-12)3186-9259 Fax: (0-xx-12)3101-1992 Email: jajr@lcp.inpe.br Resumo-Abstract Oxicarbetos bimetlicos de molibdnio e tungstnio foram sintetizados por reao a temperatura programada sob fluxo de mistura carburante composta de metano e hidrognio. Foram utilizados como precursores os xidos bimetlicos preparados pelos mtodos Pechini e sol-gel. Os testes preliminares na reao de hidrogenao do benzeno evidenciaram que o tratamento com hidrognio subseqente sntese aumenta a atividade cataltica desses materiais pela remoo de carbono piroltico presente na superfcie. O catalisador recm preparado apresenta, desde o incio do teste cataltico, um acelerado processo de desativao, e essa atividade inicial no recuperada, mesmo aps tratamento sob fluxos de hlio ou hidrognio. Foi determinado que recarburaes de curta durao, ao contrrio dos tratamentos com H2 ou He, no apenas regeneram os materiais como levam converso total do benzeno por perodos prolongados, indicando que esses materiais tm potencial aplicao em processos industriais de elevado interesse econmico. Molybdenum and tungsten bimetallic oxycarbides were synthetized by reaction at programmed temperature under a flow of carburizing misture of hydrogen and methane. Bimetallic oxides prepared by Pechini and sol-gel methods were used as precursors. The preliminary evaluation in the reaction of the benzene hydrogenation showed that the treatment with hydrogen after the synthesis increase the catalytic activity of these materials by the removal of free carbon present on the surface. The fresh catalyst shows, since the beginning of the catalytic test, an accelerated deactivation process. This initial activity is not recovered, even after treatment under He or H2 flows. An new short duration carburizing process, contrarily to the treatments with He or H2, not only regenerated the materials, but also led to the total benzene convertion for longer periods. This indicate that these materials have potential application in industrial process with a high economic interest. Introduo Pesquisas sobre carbetos de metais de transio vm ganhando destaque devido ao fato destes compostos apresentarem propriedades hbridas entre materiais covalentes, cristais inicos e metais de transio. Como resultado, encontram uma variedade de aplicaes em engenharia, tais como materiais cermicos para altas temperaturas, dissipadores de calor para a indstria eletrnica e condutores eltricos (1). Os carbetos de metais de transio tambm so considerados como alternativas viveis aos metais nobres, tais como a platina, em vrias reaes catalticas, rea na qual encontra destaque o trabalho pioneiro de Levy e Boudart (2). Entre as reaes mais importantes, encontram-se as reaes de hidrotratamento (HDT), tais como hidrogenaes, HDS, HDN, HDO e HDM (3,4). A maior parcela das investigaes, concentradas inicialmente nos carbetos monometlicos de molibdnio e tungstnio, obteve grande diversificao quando Oyama et al. (5) passaram a investigar a atividade cataltica de oxicarbetos bimetlicos em reaes de hidrotratamento. No presente trabalho, xidos bimetlicos de molibdnio e tungstnio, preparados pelos processos Pechini e sol-gel, foram utilizados como materiais de partida na sntese de oxicarbetos bimetlicos de molibdnio e tungstnio com razo atmica Mo/W ( 0.9. A tcnica empregada foi a de reao temperatura programada (RTP) dos xidos bimetlicos precursores, em presena de mistura carburante constituda de 20% (V/V) de metano em hidrognio ou 10% (V/V) de etano em hidrognio. Com a finalidade de avaliao cataltica, empregou-se a reao de hidrogenao do benzeno. Entre os fatores importantes, ligados diretamente atividade cataltica e investigados, esto o tratamento final sob fluxo de hidrognio e o precursor utilizado na sntese do oxicarbeto. Foi efetuado um estudo de reativao destes materiais aps os testes catalticos, tendo em vista que a possibilidade de uma reativao abre melhores perspectivas de emprego industrial para os mesmos. Experimental Na preparao dos xidos bimetlicos foram empregados dois processos: Pechini (6) e sol-gel (7). Estes processos so, de acordo com a literatura, alternativas viveis ao processo de reao no estado slido, sendo este ltimo consideravelmente mais complexo. Desta forma, pode-se comparar o efeito do xido bimetlico de partida nas propriedades dos oxicarbetos sintetizados. Processos polimricos, como o Pechini, baseiam-se na distribuio de ctions metlicos (normalmente provenientes de sais) atravs da estrutura de um polmero, com conseqente inibio de sua segregao e precipitao. Inicialmente, um agente quelante, tal como o cido ctrico, atua nos ctions presentes em soluo. Um segundo agente, tal como o etilenoglicol, ao ser adicionado sob condies adequadas, d incio a um processo de polimerizao. Posterior calcinao deste material orgnico leva obteno de xidos multicomponentes. O processo sol-gel um mtodo utilizado para a obteno de materiais cermicos em geral (normalmente xidos) em vrias formas, incluindo ps, fibras, filmes superficiais, monolitos, compsitos e membranas porosas. Preparao dos xidos Bimetlicos pelo Mtodo Pechini Para obteno dos xidos bimetlicos pelo processo Pechini, empregou-se um procedimento em 4 etapas. Na primeira, preparou-se uma soluo 36,1% (p/p) de cido ctrico (Merck) em etilenoglicol (Synth), utilizando na dissoluo a temperatura de 60C. Na segunda etapa, 11,1 g de molibdato de amnio (Mallinckrodt) e 16 g de tungstato de amnio (proporo de Mo:W de 1:1), marca Fluka, foram dissolvidos separadamente, sob agitao constante e 80C, em 400 mL da soluo de cido ctrico. Na terceira etapa, a soluo obtida anteriormente foi mantida sob temperatura controlada de 140C por 1 hora, resultando em um lquido escuro e viscoso. A quarta etapa consistiu da seguinte seqncia: polimerizao em estufa a 150C por 24 horas; calcinao a 400C por 4 horas e calcinao a 700C por 5 horas. As calcinaes foram efetuadas sob fluxo de ar (60 mL.min-1). Preparao dos xidos Bimetlicos por sol-gel Solues precursoras foram preparadas contendo os metais molibdnio e tungstnio de forma a obter uma relao atmica 1:1 entre os elementos. Sob agitao, temperatura, concentrao e pH controlados, as solues reagentes foram misturadas, originando uma mistura branca e turva, sendo a agitao mantida por 10 minutos. O material resultante sofreu uma etapa de envelhecimento e, em seguida, submetido filtrao sob vcuo. O slido obtido foi seco temperatura ambiente at peso constante e a seguir calcinado a 700C por 5 horas. Sntese dos Carbetos O mtodo empregado foi o de reao a temperatura programada (RTP) dos xidos bimetlicos, em reator dinmico de quartzo, utilizando um fluxo de mistura carburante constituda por 20% de CH4 em H2 (V/V), com vazo total de 80 mL.min-1 ( presso atmosfrica), estabelecida atravs de controlador mssico MKS, modelo 247. Com um forno tubular acoplado a um controlador de temperatura Presys, modelo DCY 2050, o reator foi aquecido at temperaturas finais de 700C ou 750C. A taxa mdia de aquecimento foi de 10 C.min-1 da temperatura ambiente at 330C, 5 C.min-1 at 480C e 1C.min-1 at a temperatura final de sntese. A reao foi monitorada atravs do consumo de CH4 ou C2H6, pela passagem dos gases efluentes por um cromatgrafo a gs, marca Varian, modelo GC 3800, equipado com detector de condutividade trmica e coluna Chromossorb 102. Ao ser atingida a temperatura mxima de sntese, o processo de RTP foi finalizado com um dos procedimentos descritos a seguir: a) o reator foi mantido por 1 hora na temperatura final, sendo a seguir resfriado at a temperatura ambiente; b) o reator foi mantido por 1 hora na temperatura final e mais 15 minutos sob fluxo apenas de H2, sendo a seguir resfriado at a temperatura ambiente; c) o reator foi mantido por 15 minutos sob fluxo apenas de H2, sendo a seguir resfriado at a temperatura ambiente; d) o reator foi simplesmente resfriado at a temperatura ambiente assim que a temperatura final foi atingida. Medidas de rea especfica Os carbetos tiveram suas reas especficas avaliadas via volumetria de nitrognio, utilizando um equipamento da marca Quantachrome, modelo Nova-1000, operando em regime esttico. Basicamente, esta tcnica de adsoro de gases consiste na determinao da quantidade de adsorbato necessria para formar uma camada monomolecular (monocamada) sobre a superfcie a ser medida. Utilizou-se para este fim a isoterma BET, desenvolvida em 1938 por Brunauer, Emmet e Teller. Caracterizao por quimissoro de CO A quimissoro de CO foi a tcnica utilizada para avaliao da quantidade de stios ativos de alguns oxicarbetos preparados. O equipamento utilizado para esta finalidade foi o CHEMBET 3000, marca Quantachrome, operando em regime dinmico e recebendo pulsos de 2 mL de CO a intervalos de tempo regulares. Testes catalticos A reao escolhida foi a hidrogenao do benzeno, insensvel estrutura do catalisador (8), obtendo-se como produto o cicloexano: C6H6 + 3H2 ( C6H12 O dispositivo experimental consistiu basicamente de banhos termostatizados, reguladores de vazo, saturador, condensador, reator dinmico diferencial, cromatgrafo (Varian GC 3800) a gs e microcomputador. A mistura reacional (30 mL.min-1), mantida presso atmosfrica, foi composta de hidrognio e benzeno, com a presso parcial do benzeno (38 torr), sendo fixada em funo da temperatura do condensador (7C). Em todos os testes, utilizou-se aproximadamente 0,5 g do catalisador. O reator utilizado foi o mesmo do processo de sntese, sem que o catalisador fosse removido do seu interior, a fim de no exp-lo ao oxignio do ar atmosfrico. Resultados e Discusso A Tabela 1 apresenta as condies empregadas na sntese dos oxicarbetos bimetlicos (RTP), onde se observam as condies experimentais: mtodo de sntese do xido precursor do oxicarbeto, temperatura mxima de sntese, presena ou no de patamar na temperatura de sntese, tratamento final sob fluxo de hidrognio e mistura carburante. Tambm so apresentados os resultados das reas especficas. Os oxicarbetos foram identificados da seguinte forma: as duas primeiras letras relativas ao processo de sntese do xido precursor (CS para sol-gel, CP para Pechini e CR para reao no estado slido) seguida da temperatura mxima de sntese e de uma ltima letra correspondente ao hidrocarboneto presente na mistura carburante (M para metano e E para etano). A Figura 1 mostra o comportamento dos oxicarbetos bimetlicos obtidos a partir do processo Pechini (CP750M e CP750ML) na hidrogenao do benzeno. possvel constatar que, sem tratamento sob H2, os catalisadores apresentam rpida e acentuada desativao e converses de benzeno no regime estacionrio de apenas aproximadamente 8%. Porm, aps tratamento sob H2, os mesmos apresentam um patamar em converso mxima por aproximadamente 1h e converses de benzeno no regime estacionrio da ordem de 23%.  EMBED Origin50.Graph  Figura 1 Influncia do tratamento prvio dos oxicarbetos mistos sob hidrognio na reao de hidrogenao do benzeno (oxicarbetos CP750M e CP750ML). Outros testes, com e sem tratamento sob fluxo de H2, foram realizados com o oxicarbeto CS750ML, obtido a partir do processo sol-gel, obtendo-se resultados semelhantes queles dos materiais CP750M e CP750ML. Um fato notrio durante os testes catalticos foi a grande diversidade apresentada nos resultados de atividade cataltica, tanto para os materiais oriundos do processo Pechini quanto para os oriundos do processo sol-gel. Em um dos testes, o material CS750ML se mostrou bem mais ativo, mantendo converso mxima (100%) por 6h de reao, quando o teste cataltico foi interrompido. No se observou, portanto, desativao neste perodo. Fica evidenciado que o tratamento final sob hidrognio muito importante, j que o mesmo se destina a remover um provvel excesso de carbono piroltico (tambm conhecido como carbono livre, graftico ou polimrico), depositado na superfcie e proveniente da decomposio do hidrocarboneto presente durante a RTP. Este procedimento bastante conhecido na literatura (9-11) e fundamental para o bom desempenho do catalisador. Uma avaliao mais acurada do tratamento sob H2 ser importante, pois a literatura citada emprega condies bastante diferenciadas neste processo. Leclerq et al. (10) recomendam, para a remoo de carbono livre da superfcie de carbetos sem descarburao (retirada de carbono da estrutura do carbeto), um tratamento de cerca de 5 horas a 573K para W2C, 5 horas a 973 1073K para WC e de 10 a 15 horas a 973K para Mo2C. Estes tempos so justificados pelas condies de sntese, onde tempos da ordem de 10 horas (patamar) foram empregados. Iglesia et al. (9), sintetizando WC a partir da RTP de WO3 com CH4/H2, removeram o excesso de carbono superficial com tratamento sob H2 a 973 K por 0,8 hora. St. Clair et al. (12) prepararam Mo2C e trataram a superfcie do carbeto com H2 a 723K por 2 horas antes de medidas de quimissoro de CO. Desta forma, experimentos mais detalhados esto sendo executados com a finalidade de encontrar as condies ideais de limpeza sob fluxo de H2 compatveis com os diferentes mtodos de sntese dos oxicarbetos bimetlicos investigados neste trabalho. Tabela 1 Condies de sntese e resultados de rea especfica. Oxicarbeto0rigem do xidoTemperatura final de sntese (C)Patamar Tmx (h)Tratamento sob H2 (min)Mistura carburante (%V/V)rea especfica (m2.g-1)CP750MPechini7500020%CH4/H280CP750MLPechini75001520%CH4/H276CS750MSol-gel7500020%CH4/H282CS750MLSol-gel75001520%CH4/H280CS700MSol-gel7001020%CH4/H289CS700MLSol-gel70011520%CH4/H280 Um estudo exploratrio foi realizado com o objetivo de avaliar uma possvel reativao dos oxicarbetos bimetlicos aps os testes catalticos. Definiu-se uma seqncia de testes com o oxicarbeto CS750ML, visando avaliar as condies de reativao deste material aps reao de hidrogenao do benzeno. Tal seqncia envolveu sempre a reao de hidrogenao do benzeno, seguida de tratamentos trmicos sob fluxo de hlio ou hidrognio. Esse oxicarbeto, empregado na reao de hidrogenao do benzeno, manteve uma converso de 100% por aproximadamente 140 minutos (confirmando a diversidade de comportamento mencionada anteriormente), e os testes catalticos foram interrompidos quando a converso estava abaixo de 10%. Inicialmente, foram tentados tratamentos de reativao do oxicarbeto sob fluxo de hlio a 250C, 300C ou 500C por um perodo de uma hora, ou tratamentos sob fluxo de hidrognio a 400C ou 500C por uma hora, a 400C por 3 horas e a 650C por 2 horas. Nenhum dos procedimentos de reativao descritos restaurou a condio inicial do teste cataltico, ou seja, converso mxima que se mantm por algum tempo. Particularmente, o tratamento sob He no promoveu qualquer ativao significativa no catalisador. Com tratamento sob H2, observou-se que a converso inicial chegou a 99%, mas a desativao foi contnua e imediata, sem presena de um patamar (Figura 2). Brillo et al. (13) investigaram a interao de diferentes adsorbatos, entre eles o benzeno, com o carbeto de tungstnio por espectroscopia eletrnica. Estes autores observaram que o benzeno se adsorve fortemente sobre superfcies limpas do WC (sem presena de WOx), levando dissociao da molcula e formao de espcies do tipo CHx. Sob aquecimento, os fragmentos perdem hidrognio at que, por volta de 1000 K, apenas permanece grafite recobrindo a superfcie. Eng Jr e Bent (14) relataram fato semelhante em superfcies limpas de carbeto de molibdnio. Estes fatos sugerem que o benzeno deve ser o responsvel pelo processo inicial de desativao no caso dos oxicarbetos bimetlicos e sua forte adsoro e a das espcies CHx dele derivadas no permitem que simples tratamentos sob He ou H2, como os empregados neste trabalho, regenerem os stios ativos iniciais. Como alternativa, o carbeto foi submetido a um tratamento de recarburao semelhante ao processo de sntese, porm bem mais rpido. A rampa de aquecimento foi de aproximadamente 8C.min-1 at a temperatura de 750C, mantendo-se neste patamar por 1 hora. Na seqncia, tratamento sob fluxo de H2 por 15 minutos a 750C foi utilizado. O resultado foi positivo, observando-se converso mxima por 90 minutos, quando a reao foi interrompida (Figura 2). Uma recarburao do oxicarbeto CS700ML tambm produziu bons resultados (Figura 3). A temperatura mxima de 700C foi alcanada com rampa de aproximadamente 7,5C/min, mantida neste patamar por 1 hora e tempo de tratamento sob H2 a 700C de 15 minutos. Observa-se na figura que uma converso de 100% foi obtida durante 7 horas de reao, aps o que o teste foi interrompido. Alguns outros testes foram feitos e, independentemente das condies de preparao, a recarburao aumentou e estabilizou por longos perodos a atividade do catalisador quando comparada do material recm-preparado.  EMBED Origin50.Graph  Figura 2 Evoluo da atividade do oxicarbeto CS750ML aps diferentes tratamentos de reativao sob H2 ou aps recarburao.  EMBED Origin50.Graph  Figura 3 Influncia do tratamento trmico de recarburao sobre a atividade cataltica do oxicarbeto misto CS700ML. A Tabela 2 apresenta os resultados de quimissoro de CO para os materiais CS750ML e CS700ML, antes e aps o processo de recarburao (R). Tabela 2 Valores de quimissoro de CO para os materiais CS700ML e CS750ML antes e aps o processo de recarburao. OxicarbetoQCO ((mol.g-1)CS700ML428CS700ML (R)452CS750ML624CS750ML (R)712 (R) Oxicarbeto recarburado. Ribeiro et al. (15) relataram que a quimissoro de CO de interesse para o estudo de carbetos porque parece refletir o nmero de stios ativos para reaes envolvendo hidrocarbonetos. Choi et al. (2000), na avaliao de carbeto de molibdnio (Mo2C), tambm utilizaram a quimissoro de CO na avaliao da quantidade de stios ativos. Os valores constantes da Tabela 2 so superiores aos obtidos por Ribeiro et al. (1991) na caracterizao de carbetos de tungstnio preparados com mistura carburante constituda por 80%CH4/H2 a 1100 K por 8 horas. Os valores de quimissoro de CO foram avaliados em funo do grau de remoo do carbono piroltico e o valor mais alto obtido por esses autores foi de 234 (mol.g-1, correspondente a 60 minutos de tratamento sob fluxo de H2 a 973 K. Choi et al. (16) prepararam Mo2C a partir de cido molbdico em processo de RTP, utilizando como mistura carburante 20%CH4/H2 ou 10%CH4/H2 e temperaturas entre 923 e 1048 K, obtendo valores entre 32 e 573 (mol.g-1. A anlise da Tabela 2 deixa claro que o pequeno aumento no nmero de stios ativos aps o processo de recarburao no pode explicar o grande aumento de atividade e estabilidade dos materiais CS700ML(R) e CS750ML(R) na reao de hidrogenao do benzeno. Este assunto precisa ser investigado melhor, j que muitos parmetros esto envolvidos, tais como o mtodo de preparao dos xidos bimetlicos, as condies de carburao e recarburao, grau de remoo do carbono piroltico etc. De qualquer forma, fica evidenciado que, nas condies utilizadas neste trabalho, se os tratamentos de reativao sob He ou H2 se mostraram ineficientes, por outro lado uma reativao mediante recarburao rpida leva os materiais a apresentarem alta atividade, mantida por perodos prolongados, o que permite supor a viabilizao do emprego dos mesmos em processos industriais de alto interesse econmico. Concluses O tratamento de limpeza superficial sob fluxo de H2, logo aps sntese, essencial para a remoo do excesso de carbono piroltico que recobre a superfcie ativa dos oxicarbetos. No entanto, importante salientar a necessidade de otimizar tal tratamento, j que, se insuficiente, levar manuteno de resduos de carbono e, se excessivo, reduzir parte da superfcie do oxicarbeto. Aparentemente, espcies qumicas parcialmente hidrogenadas provocam a desativao dos oxicarbetos durante a reao de hidrogenao do benzeno. Nas condies utilizadas neste trabalho, as reativaes sob H2 ou He se mostraram ineficientes. Por outro lado, reativao mediante recarburao rpida seguida de tratamento sob H2 conduziu a materiais, apresentando atividades elevadas e mantidas estveis por perodos prolongados de reao na hidrogenao do benzeno, o que amplia as possibilidades de emprego destes oxicarbetos bimetlicos em processos industriais. Referncias Bibliogrficas T. H. Nguyen; E. M. T. Yue; Y. J. Lee; A. Khodakov; A. A. Adesina; M. P. Brungs Catalys Communications 4, 2003, 353. R. B. Levy; M. Boudart. Science, 1973, 181,547. E. Furimsky Applied Catalysis A: General, 2003, 240, 1. J.A.J. Rodrigues; W. R. Monteiro; J. L. Zotin; V. T L. Silva; C. A. Miglioli; M. A. Zacharias 4th International symposium on group V compounds Bicentenial Meeting, Toledo, 2002. S. T. Oyama; C. C. Yu; S. 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